张 森 许爱华* 冯忠彬 陈 浩 李锋丽 于 萍张会芝 任安霞 郭 波
（1.山东省计量科学研究院，济南 250014；
2.山东方宇润滑油有限公司，淄博 255400；
3.山东三方联检检测技术有限公司，菏泽 274000）
当前，石油化工行业已成为国民经济的重要支持产业。石化产品品种繁多，而如何高产高效、经济节约地生产产品是每个企业所追求的目标。企业要突破经济和技术上的障碍，在较少的生产装置中生产出更多的产品，或在条件不足的情况下生产出合格的产品，就需要对大多数石化产品进行调合。此外，在油品存储运输过程中出现质量问题，也可以根据研究找出调合比例，将油品调合使其合格。总之，调合是石化企业生产产品的重要工序之一，也是提高产品质量等级，改善油品使用性能，使企业获得较大经济效益的基础［1］。
石化产品的质量不仅关系到国际贸易、安全防护、环境保护等领域，也和我们生产、生活息息相关。其中，石化产品的闪点是一项重要的检测指标，其反映着石化产品的安全性［2］和石化产品的质量［3］，在油品贮存、运输、使用中火灾危险评判和安全评定等方面有重要的应用。闪点值的测定是在规定的试验条件下，标准火焰划过试样表面，能够将试样挥发出的蒸汽引燃，并且火焰可蔓延至整个试样的表面的最低温度，经修正到标准大气压后报出结果［4］。
在油品的调合过程中，除了个别添加剂调合外，基本是液液体系相互混匀的均相调合。各组分的性质会影响调合油品的性质，一般分为线性调合和非线性调合。对于元素含量、酸值、残炭、馏程等指标，调合油品的性质等于各组分性质按比例的加和即为线性调合。对于蒸气压、粘度、冷滤点、倾点等指标，调合油品的性质不符合线性调合的加和规律，即为非线性调合。当前，众多学者都在油品调合上做了较深入的研究，对企业生产有良好的指导作用。根据这些研究，选择合适准确的计算方法可以在一定程度上替代小试试验，缩短调合周期，提高工作效率。例如油品调合闪点的计算方法就有很多［5-9］，如公式1［1］、2［10］、3［5］等。公式1 适用于油品闪点在（30～150）℃的计算，不适用于轻质油品；
公式2 适用于润滑油闪点；
公式3 适用于两种油品的调合。调合油闪点计算常数F 见表1。
式中：t，X——调合油闪点，℃；
ti——调合组分闪点，℃；
Vi——调合组分体积分数；
P1——高闪点油所占质量百分比，%；
T1——高闪点油的闪点，℃；
P2——低闪点油所占质量百分比，%；
T2——低闪点油的闪点，℃；
F——常数。
表1 调合油闪点计算常数F 表［5］
2.1 仪器及材料
克利夫兰开口杯法闪点测定仪，型号SYA-3536；
宾斯基-马丁闭口杯法闪点测定仪，型号DSY-002A；
22#白油、5#白油、15#白油、10#白油、W40 润滑油、W80 润滑油。
2.2 测试方法
开口闪点的测定是将试样装入油杯至规定刻线，先以一定速度快速升高油样温度，当接近油样预设闪点时，将升温速率降下，缓慢匀速升温；
到达预期闪点前某一温度开始，在规定的温度间隔用规定的试验火苗扫过试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸汽闪火时最低温度作为试样开口闪点值。
闭口闪点的测定是将试样装入油杯至规定刻线，在连续搅拌情况下缓慢匀速加热试样，到达预期闪点前某一温度开始，暂停搅拌，在规定的温度间隔下用规定的试验火苗引入试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸汽闪火时最低温度作为试样闭口闪点值。
进行调合，测量其闭口闪点值；
将22#白油和5#白油、15#白油和10#白油按一定比例进行调合，测量其开口闪点值，得到结果如图1、图2、图3 所示，实验结果规律性较为明显。图1 利用公式2 计算油品调合预测值，图2 和图3 利用公式3 计算油品调合预测值，可以看出所提经验计算公式匹配度不高，是因为石油产品复杂多变，具体油品还需具体实际测定，各种计算公式适用条件不同，且计算结果和实际调合测量值有一定的误差，使用者需进行辨别。
图1 W40 润滑油和W80 润滑油调合比例及闭口闪点图
系列1 为实测值，系列2 为根据公式2 计算的油品调合预测值
畜禽站设备设施落后，环境和条件简陋，除必备品外，没有先进设备，许多畜牧兽医站缺少冰箱。显微镜等设备，动物诊断疾病手段落后，无法确保动物疫病工作能够被有效诊治。
3.1 调合油品闪点测定
通过将W40 润滑油和W80 润滑油按一定比例
图2 22#白油和5#白油调合比例及开口闪点图
系列1 为实测值，系列2 为根据公式3 计算的油品调合预测值
图3 15#白油和10#白油调合比例及开口闪点图
系列1 为实测值，系列2 为根据公式3 计算的油品调合预测值
3.2 闪点测量不确定度分析
3.2.1 测量模型
以22#白油和5#白油按5：5 比例调合开口闪点测量为例，按照公式4 将观察到的闪点修正到标准大气压（101.3 kPa）。
3.2.2 合成标准不确定度计算公式合成标准不确定度计算公式：
3.2.3 标准不确定度分量
3.2.3.1 测量重复性引入的不确定度u1
在试验时测量两次，结果分别为161 ℃和163 ℃，平均值为162 ℃，按极差法计算重复性，则
3.2.3.2 温度计修正引入的不确定度u2
温度计修正值不确定度较小，忽略不计，温度计最大允差1.0 ℃，按均匀分布，则0.58 ℃。
3.2.3.3 点火时间间隔引入的不确定度u3
根据GB/T 3536-2008［11］中规定，在预期闪点前至少23 ℃±5 ℃时，开始用试验火焰扫划，温度每升高2 ℃扫划一次。当点火温度间隔不同时，由此引入的不确定度分量也会有明显差异。因此，按均匀分布，则
3.2.3.4 数字修约引入的不确定度u4
3.2.3.5 压力表校准引入的不确定度u5
3.2.4 合成标准不确定度
根据3.2.2 中合成标准不确定度公式，则：
3.2.5 扩展不确定度
取包含因子k=2，则有U=kuc=2×1.5=3 ℃。
3.2.5 结果表达
22#白油和5#白油按5：5 比例调合后，开口闪点值为（162±3）℃，包含因子k=2。
通过油品调合可以改变油品性质，提高油品质量等级，改善油品使用性能。按照不同比例对几种油品进行调合及闪点值测定，选择其中一例进行测试，并对其测量不确定度进行了分析，能够为油品调合及闪点测试提供参考。实验发现在使用经验公式时，应注意公式适用范围，具体油品还需具体分析测试，不可一味套用。
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