杨建业，谢鲲,，岳丽杰，夏鹏成，曹梅青，谭云亮
有序排列硬质合金颗粒增强铁基复合材料的研究
杨建业a，谢鲲a,b，岳丽杰a，夏鹏成a，曹梅青a，谭云亮b
（山东科技大学 a.材料科学与工程学院，b.矿山灾害预防控制省部共建国家重点实验室培育基地，山东 青岛 266590）
研究有序排列硬质合金颗粒作为增强相对高铬铸铁组织与性能的影响。采用对WC-Co硬质合金颗粒进行预先排布固定的方式，结合离心铸造制备了有序排列硬质合金颗粒增强高铬铸铁复合材料。通过相组成和显微组织的演变分析复合材料的形成过程，并对摩擦磨损性能进行研究。制备的复合材料实现了硬质合金颗粒在基体上的有序排列及与基体的冶金结合。存在由颗粒表层熔解区和碳化物散布区构成的梯度过渡层，硬度也呈梯度变化，有利于降低应力集中。在载荷为100 N时，复合材料的体积磨损量相较于高铬铸铁降低了57.6%；
载荷为150 N时，复合材料的体积磨损量相较于高铬铸铁降低了69.2%，硬质颗粒的有序排列可减缓磨粒磨损和剥层磨损。通过对增强颗粒进行有序排列，可提高复合材料性能的可设计性，抑制了过度反应，并促进梯度过渡层的形成，同时还可减少硬质颗粒的用量，改善复合材料的韧性。有序排列硬质合金颗粒可以有效提高高铬铸铁的硬度和耐磨性。
有序排列；
颗粒增强；
金属基复合材料；
硬质合金；
耐磨性
高铬铸铁因其良好的耐磨性和相对较低的价格而广泛应用于矿山、冶金和建筑等行业[1-2]，在轧钢、石料破碎等领域，在反复的摩擦和冲击载荷下，高铬铸铁存在耐磨性不足以及耐磨性与强韧性相互制约的矛盾，WC因为与铁液完全润湿而常被用作铁基复合材料的增强相，所以采用WC等硬质相进行颗粒增强是解决这个问题的途径之一[3]。
采用热喷涂、高能束熔覆等技术制备复合涂层[4-6]可显著提高材料表面硬度和耐磨性，但涂层容易剥落导致过早失效。采用铸渗等方法制备表面增强复合材料，使耐磨的强化层与韧性基体成为一个整体，则可抑制强化层的剥落。高义民等[7-8]研制了具有钉扎效应的蜂窝状结构铸造碳化钨颗粒/Cr26复合材料，并应用于破碎机锤头，其使用寿命是普通高锰钢的4.6倍。马国彬[9]通过真空实型铸渗法制备了WC增强高铬铸铁基复合材料，并直接用于渣浆泵的后护板，使其抗冲蚀磨损性能提高了2.21倍。Kambakas等[10]研究了砂型铸造制备WC/高铬白口铸铁基复合材料，并将复合材料应用于粉碎机侧板，耐磨性大幅提高。赖燕根[11]采用粉末冶金法，制备出了相对密度高达99.56%的WC/Fe基复合材料，耐磨性能最高可达到基体材料的28倍。肖逸峰等[12]通过原位反应的方法制备了WC/Q235基复合材料，发现当C、W摩尔比为0.9时，其相对耐磨性最高可达Q235的49倍。
WC作为增强相，极易和Fe等元素发生反应生成脆性相，降低复合材料的韧性。研究者尝试采用各种方法抑制这种相的形成，采用回收硬质合金破碎粒作为制备铁基复合材料的原料是一个可行的方法。李烨飞等[13]的研究发现，这种方法所制备的高铬铸铁基复合材料与铸态WC颗粒增强得到的体积磨损量相当。
在颗粒增强复合材料中，强化相的排列方式同样对增强效果有着极大的影响，如金刚石工具中，金刚石颗粒有序排列后的锯片既能大幅提高效率，又能减少金刚石的用量[14]。王晓蓓[15]、侯书增等[16]将硬质合金棒进行规则排列后制备出铁基复合材料，耐磨性能得到大幅提高。本文将回收硬质合金破碎粒按预设的方式排布在模具内表面，通过离心铸造制备有序排列硬质合金颗粒增强高铬铸铁基复合材料。采用硬质合金颗粒有利于减小金属熔液与WC的反应，使增强颗粒与基体之间的结合更加牢固。同时，颗粒的排列方式可以按需调整，控制颗粒大小及其间距，以获得预期的强化效果。
1.1 材料及试验过程
采用Cr26高铬铸铁为基体材料，粒径2 mm左右的WC-Co硬质合金颗粒为增强相。基体的化学成分见表1，硬质合金中WC和Co的质量分数分别为92%、8%。高铬铸铁块和硬质合金颗粒的表面清洗后用于试验。
表1 基体材料成分
将硬质合金颗粒按约4 mm的间距排布成阵列结构，并预置在立式离心铸造模具的内表面。将500 g高铬铸铁在感应炉中熔化后倒入模具中进行离心铸造，得到圆环状铸锭，浇注温度为1 400 ℃，离心铸造模具的转速可由式（1）确定[17]，计算结果为1 392 r/min。
式中：为模具转速，r/min；
为浇注金属的密度，g/cm3；
0为铸型内半径，cm；
为修正系数，铸铁一般取1.2～1.5。
1.2 分析测试
用DK3332电火花线切割机从铸锭上切取试样，在SMZ 7457体视显微镜进行宏观组织分析。采用配置能谱分析仪（EDS）的JXA-8230电子探针和Apreo S HiVac扫描电子显微镜进行成分分析、微观组织以及摩擦磨损形貌的分析。
用D8 Advance X-射线粉末衍射仪进行物相分析，其扫描角度为30°～95°，扫描速率为4(°)/min。用FM-700/SVDM4R数显显微硬度计进行显微硬度测试，载荷为50 g，加载时间为15 s。
在MVF-1A多功能摩擦磨损试验机上进行销盘干摩擦试验，摩擦副为氧化铝陶瓷（>800HV），压力为100、150 N，转速为400 r/min，摩擦时间为1 h，用精度为1 mg的电子天平称量磨损前后的质量损失。由于高铬铸铁和硬质合金的密度不同，复合材料的耐磨性无法直接通过质量损失来表示，因此用复合材料的体积磨损量来代替[18]：
式中：L为材料体积磨损量，cm3；
为复合材料密度，g/cm3；
L为复合材料磨损后的质量损失，g；
C为硬质合金密度，g/cm3；
M为高铬铸铁密度，g/cm3；
为硬质合金在复合材料表层的比例。
2.1 复合材料的宏观和微观组织形貌
图1a为复合材料的宏观形貌，图1b为离心铸造试样经W14(03)号砂纸打磨后的表面形貌。由图1可见，增强颗粒在基体上达到了有序的排列，存在打磨所形成的阴影区域，表现出宏观阴影效应。复合材料在打磨过程中受力均匀，强韧性优异的硬质合金会逐渐突出于金属基体，从而避免了基体材料的进一步磨损，这也是复合材料具有良好耐磨性的特征。
复合材料的微观组织形貌如图2所示。由图2a可见，硬质合金颗粒和基体之间结合良好，没有明显的孔洞、裂纹等缺陷，硬质合金颗粒也没有出现明显的熔化、破碎现象，硬质合金颗粒与基体之间有熔合过渡层。从图2b可以进一步看出，过渡层有明显的2个区域，标记为Ⅰ和Ⅱ，其总宽度约为270 µm。区域Ⅰ是硬质合金颗粒外侧的一薄层，区域Ⅱ则是靠近基体侧较厚的一层。离心铸造过程中，硬质合金颗粒与高温熔体接触后，发生表层熔化和解体，同时与熔体中各组元发生反应，形成了区域Ⅰ。这种熔解也导致硬质合金颗粒表层（区域Ⅰ）的组织比芯部松散，这是基体熔液渗入了熔化层，使WC颗粒间的距离增大导致。由于模具和硬质合金颗粒的冷却作用，熔体温度迅速下降，所以硬质合金颗粒仅表层约60 µm的薄区发生了熔解，芯部仍保持固相的结构特征。区域Ⅱ的形成则是硬质合金颗粒表层熔解后扩散至基体合金液体，并发生反应形成了新相。由于区域Ⅰ中的W、C和Co扩散到基体液相中，与Fe、Cr、C发生反应，生成了不同类型的碳化物。从图2b区域Ⅱ中箭头所指部位可以看出，这些碳化物呈离散的网状、鱼骨状和条块状组织特征，没有针状碳化物的生成，减少了裂纹源。这种组织形态和常规铸渗法[13]的结果明显不同，通过对增强颗粒进行有序的排列，避免了间距过小而与熔液过度反应，且生成的碳化物不易聚集，保证了复合材料的韧性。
图1 复合材料宏观形貌
图2 复合材料微观组织
2.2 物相组成和能谱分析
所制备复合材料的XRD结果如图3所示。结合图2的结果分析，硬质合金颗粒与高铬铸铁熔体接触后，表层熔解，游离出的WC会发生分解形成W2C[19-20]，熔解的WC和Co与基体中Fe等元素在界面过渡层反应生成了Fe3W3C、Co3W3C等硬质相。XRD图谱中并没有出现其他脆性相，分析应该是硬质合金颗粒的有序排列有利于熔体热量传递的均匀性，避免出现局部过热。因此，图2中区域Ⅰ的厚度基本一致，也能抑制M23C6类脆性相的生成。
图3 复合材料的XRD谱
界面附近的元素能谱扫描结果如图4所示。由图4b可见，C元素在整个区域分布均匀，没有明显的聚集现象，与之对比的是W元素主要分布在硬质合金颗粒内，少量的W元素在硬质合金的外侧（对应于区域Ⅱ），在基体中则几乎观察不到。Fe和Cr在区域Ⅰ也几乎不可见。Co元素的分布规律和W元素相似，不过在区域Ⅱ中含量更高，这是由于硬质合金颗粒表层Co熔化后在液相中扩散更快。从图4c的线扫描结果可以进一步看出，在界面区域发生了一定程度的元素互扩散，并且在过渡区域元素呈梯度分布[21]。
界面区域的元素能谱点扫描位置如图5所示，分析结果见表2。结合图3的XRD结果可判断，A点为碳化物(Cr,Fe)7C3，B点为硬质相Fe3W3C。这些硬质相的形成有助于提高过渡层的显微硬度和耐磨性[22]，从而确保增强颗粒与基体之间性能的平缓过渡，起到降低应力集中和减缓裂纹扩展的作用。
图4 界面附近EDS面扫描和线扫描结果
图5 界面附近EDS点扫描位置
表2 图5中各点的EDS分析
2.3 显微硬度测试
硬质合金颗粒与基体界面附近的硬度分布如图6所示。由图6可见，硬质合金的硬度为2 100HV0.05左右，基体硬度为700HV0.05左右，过渡层的硬度由区域Ⅰ的1 624.4HV0.05降低到区域Ⅱ的938.8HV0.05。界面附近的硬度值呈平缓过渡，有利于减少应力集中，抑制裂纹的萌生和扩展。区域Ⅰ是硬质合金表层熔化解体以及基体溶液渗入形成的，WC含量减少导致硬度有所下降，WC分解后扩散进入基体液相形成Fe3W3C和M7C3等碳化物，而且距离越远碳化物越少，所以区域Ⅱ的硬度呈梯度下降，一直过渡到基体。
图6 界面附近的硬度分布
2.4 摩擦磨损分析
材料在不同载荷下（100、150 N）的摩擦系数和体积磨损量如图7所示，其中体积磨损量取3个试样磨损计算后的平均值。由图7a可见，复合材料的摩擦系数要高于基体，同时随着载荷的增大，复合材料的摩擦系数有较大波动，磨损初期复合材料整体与摩擦副对磨。当基体被磨损后，硬质合金由于硬度高，耐磨性好而凸出在表面，此时变成了摩擦副与硬质合金颗粒在相互摩擦。当硬质合金被磨损后，又开始磨损基体，使得摩擦系数发生较大变化。从图7b可以看出，随着载荷的增大，体积磨损量变大。在100 N的载荷下，基体和复合材料的体积磨损量分别为1.97×10–3、8.35×10–4cm3，复合材料的体积磨损量相较于基体降低了57.6%；
在150 N的载荷下，基体和复合材料的体积磨损量分别是5.43×10–3、1.67× 10–3cm3，复合材料的体积磨损量相较于基体降低了69.2%。因此，硬质合金有序排列既实现了复合材料耐磨性能的提高，也减少了硬质合金的使用。显微硬度的提高有利于材料耐磨性的提高[23]，所以WC-Co区的WC和各种硬质相碳化物的存在使复合材料的耐磨性能大幅度提升，而且载荷越大，提升的效果越明显。
材料的摩擦系数指的是两表面间的摩擦力和作用到材料表面垂直力的比值，它和材料表面粗糙度有直接关系，而与材料本身耐磨性没有直接的对应关系。摩擦磨损试验中，高铬铸铁磨损时，其表面的耐磨程度基本是均衡的，磨损表面整体趋于平整，粗糙度变化比较小。复合材料的基体和增强颗粒的耐磨性不同，随着磨损的进行，复合材料表面会形成很多硬质磨屑，同时硬质合金会微凸于表面形成凸峰，导致复合材料表面变得凹凸不平[24]，使得复合材料的表面粗糙度高于基体本身，因此摩擦系数也就大于基体。体积磨损量能够直接表征材料的耐磨性能，在磨损的中后期，复合材料主要是硬质合金的磨损，硬质合金拥有高的硬度和弹性模量，体积磨损量较小，同时硬质合金在磨损过程中的宏观阴影效应对基体产生保护作用。因此，在与摩擦副对磨时，复合材料会表现出较小的体积磨损量，耐磨性也好于高铬铸铁。因此，出现了图7所示的复合材料摩擦系数高，但耐磨性好的现象。
试样在150 N载荷下磨损后的形貌如图8所示。高铬铸铁基体的磨损形貌有清晰可见宽而深的犁沟，并且有裂纹存在，表现成磨粒磨损的特征。也能看到大量剥落区域和附着物的存在，说明还存在粘着磨损，同样存在一定的塑性变形。因此，高铬铸铁的磨损机制主要是粘着磨损和剥落疲劳磨损，并有一定程度的磨粒磨损。在磨损初期，干摩擦使表面产生局部高温，剥落下的材料就会附着到对磨面，这时材料以粘着磨损为主。随着粘着磨损和剥落疲劳磨损的进行，表面的磨粒变多，并且部分碳化物剥落，磨粒磨损加重，从而形成了复合的磨损形貌[25]。
复合材料的摩擦磨损机理如图9所示。复合材料随着摩擦的持续进行，基体快速磨损，而硬质合金的高耐磨性和高硬度使其磨损量远远小于基体，所以变成了硬质合金颗粒单独进行磨损，对基体产生了很好的保护作用，即宏观阴影效应，而在有序排列硬质合金颗粒增强下，使此效应覆盖了整个增强表面。同时，在磨损过程中，基体硬度比较低，磨粒会被压入到基体中，硬质合金颗粒会阻止磨粒对基体进行磨削[26]。因此，与高铬铸铁相比，复合材料磨损表面的犁沟浅而窄（如图8b所示），而且材料的剥落区域和附着物大幅度减少。附着物聚集到了硬质颗粒和基体的结合部，表明硬质颗粒阻止了磨粒的运动。硬质合金颗粒表面没有明显的犁沟存在，只有很小一部分的颗粒剥落现象，并且没有观察到裂纹，一方面颗粒有序排列，残余应力小，应力不易集中，裂纹不易产生[27]；
另一方面，过渡层中没有针状碳化物的形成，进一步减少了裂纹源。同时对图10所示的复合材料磨损后的磨屑进行了EDS测试，结果见表3。发现磨屑中存在大量氧元素，说明发生了氧化磨损，可能是复合材料在磨损过程中，在高速滑动和压力下，复合材料表面和摩擦副接触处产生了局部高温，因而发生了氧化磨损。
图7 摩擦磨损测试结果
图8 试样在150 N载荷下的磨损形貌
图9 复合材料摩擦磨损机理
复合材料的耐磨性主要取决于硬质颗粒的大小、间距和排列方式，常规方法制备的颗粒增强金属基复合材料一般是通过增加增强颗粒的体积分数来提高耐磨性，但这同时会降低其韧性，导致复合材料在冲击载荷下容易发生硬质颗粒的破裂。本试验的结果表明，硬质颗粒进行有序排列后，一方面可以最大限度地发挥每一个硬质颗粒的强化效果，在获得相同耐磨性的前提下减少硬质颗粒的用量，从而使复合材料更多地保持来自基体的韧性。另一方面，还能改善热量传递的均匀性以获得硬质相与基体间界面附近成分和硬度的平缓过渡，从而有效减小应力集中，抑制裂纹的萌生和扩展，有利于抵抗冲击载荷的破坏作用。此外，还能实现材料性能的可控性，即根据工况对增强颗粒进行按需排列，以获得预期的性能。
图10 复合材料磨损后磨屑SEM形貌
表3 图10 A点的EDS分析 at.%
1）采用离心铸造的方法，制备出有序排列硬质合金颗粒增强高铬铸铁基复合材料，增强颗粒与基体结合良好，没有裂纹和孔洞等缺陷。
2）由于硬质合金颗粒表层的熔解和元素间的扩散和反应，在界面附近形成了包含Fe3W3C、Co3W3C、W2C等物相的熔合过渡层，硬度值从增强颗粒到基体平缓过渡，有利于减小应力集中，提高复合材料的韧性。
3）有序排列硬质合金颗粒增强复合材料耐磨性比Cr26材料有显著提高，当载荷从100 N增大到150 N时，复合材料耐磨性提升更加显著。复合材料的耐磨性可以通过增强颗粒的大小和间距进行可控调节。
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Investigation on Ordered Arrangement of Cemented Carbide Particles Reinforced Iron Matrix Composites
a,a,b,a,a,a,b
(a. School of Materials Science and Engineering, b. State Key Laboratory of Mining Disaster Prevention and Control Co-founded by Shandong Province and the Ministry of Science and Technology, Shandong University of Science and Technology, Shandong Qingdao 266590, China)
Because WC is easy to react with Fe and other elements and form brittle phase, WC reinforced composites have the problem of insufficient toughness. The use of WC-Co cemented carbide particles is conducive to reduce the reaction between metal and WC, which makes the bonding between reinforcement particles and matrix more firm. For particle reinforced composites, the arrangement of strengthening phases has a great influence on the strengthening effect. The ordered arrangement of the reinforcement particles in the composites can avoid the agglomeration of the reinforcing phase, reduce stress concentration, and improve the comprehensive mechanical properties of the composites. The high chromium cast iron composites reinforced by ordered arrangement of cemented carbide particles were fabricated by centrifugal casting with the way of pre-arranging and pre-fixing WC-Co cemented carbide particles. The work aims to study the effect of ordered arrangement of cemented carbide reinforcements on the micro-structure and properties of high chromium cast iron.
Before the experiment, the surface of high chromium cast iron was polished with sandpaper, then cleaned with ethanol. The oil stain, oxide and other impurities on the surface of WC-Co cemented carbide particles were cleaned with alkali solution. Then the cemented carbide particles were arranged into an array structure at a spacing of about 4 mm, and preseted on the inner surface of the vertical centrifugal casting mold. After the cleaned high chromium cast iron of 500 g was melted in an induction furnace, it was poured into the mold for centrifugal casting to obtain a ring-shaped ingot. The pouring temperature was 1 400 ℃, and the rotating speed of the centrifugal casting mold was 1 392 r/min. The samples with the cross section were cut with electric spark wire cutting (DK3332), ground and polished. Then they were corroded with 6% nital solution. The microstructure of the composites was observed by electron probe (JXA-8230) and a scanning electron microscope (Apreo S HiVac). The component is analyzed by the EDS spectrum of each selected point taken by an energy spectrometer. The phase composition of the composites is detected by an X-ray diffractometer (D8 Advance). The microhardness is tested from the matrix to the reinforcement area by digital microhardness tester (FM-700/SVDM4R). The friction test is carried out on a multifunctional friction and wear tester (MVF-1A). The volume loss of the composites after friction test was calculated, and the morphology of the friction surface was observed.
The results indicated that the cemented carbide particles were arranged in order in the composites, and good metallurgical combination between the cemented carbide particles and matrix was achieved. There was a gradient transition layer consisting of melting zones on the surface of the particles and carbide dispersion zones in the materials. There were W2C, Fe3W3C, Co3W3C in the transition layer. The hardness values also showed a gradient change. Those were beneficial to the decrease of stress concentration. Compared with the high chromium cast iron, the wear volume of the composites was reduced respectively by 57.6% and 69.2% with the loads of 100 N and 150 N. It indicated that the ordered arrangement of hard particles can reduce the abrasive wear and delamination wear of the composites.
Therefore, the ordered arrangement of the reinforcement particles can improve the performance designability of the composites and promote the formation of gradient transition layer by inhibiting excessive reaction. Meantime, it can reduce the amount of hard particles and enhance the toughness of the composites. The ordered arrangement of cemented carbide particles can improve the hardness and wear resistance of high chromium cast iron.
ordered arrangement; particle reinforcement; metal matrix composites; cemented carbide; wear resistance
TB331
A
1001-3660(2023)01-0132-09
10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2023.01.014
2021–11–22；
2022–03–30
2021-11-22；
2022-03-30
杨建业（1996—），男，硕士研究生，主要研究方向为复合材料的制备。
YANG Jian-ye (1996-), Male, Postgraduate, Research focus: preparation of composites.
谢鲲（1970—），男，博士，教授，主要研究方向为金属强化。
XIE Kun (1970-), Male, Doctor, Professor, Research focus: metal strengthening.
岳丽杰（1979—），女，博士，副教授，主要研究方向为金属材料腐蚀与防护。
YUE Li-jie (1979-), Female, Doctor, Associate professor, Research focus: corrosion and protection of metal materials.
谭云亮（1964—），男，博士，教授，主要研究方向为矿山压力与岩层控制。
TAN Yun-liang (1964-), Male, Doctor, Professor, Research focus: mine pressure and strata control.
杨建业, 谢鲲, 岳丽杰, 等.有序排列硬质合金颗粒增强铁基复合材料的研究[J]. 表面技术, 2023, 52(1): 132-140.
YANG Jian-ye, XIE Kun, YUE Li-jie, et al. Investigation on Ordered Arrangement of Cemented Carbide Particles Reinforced Iron Matrix Composites[J]. Surface Technology, 2023, 52(1): 132-140.
责任编辑：刘世忠
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