甲酸氯化锌 丝光棉在甲酸/氯化锌法定量化学分析中重量修正系数的测定

  摘要:  根据GB/T 2910.6—2009,通过大量试验,确定了丝光棉在甲酸/氯化锌法中的修正系数d值,为丝光棉与再生纤维素纤维混纺产品的定量化学分析提供了理论依据。
  关键词:丝光棉;甲酸/氯化锌法;修正系数;测定
  近年来,随着科技水平的提高和人们对穿着舒适度的重视,丝光棉及丝光棉混纺产品越来越多地运用在纺织服装领域,在现有的GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析 第6部分:粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)》中未列出丝光棉定量化学分析中重量修正系数,因而准确分析丝光棉在甲酸/氯化锌溶液中的重量修正系数非常必要。因此,本文通过大量试验,总结出了丝光棉在甲酸/氯化锌法中的修正系数。
  1 试验部分
  1.1 试验原理
  混纺产品的组分经定性后,选择适当试剂溶解去除一种组分,将不溶解的纤维烘干、称重,从而计算出各组分纤维的百分含量。为了保证测试结果的准确性,未溶解纤维的百分含量计算公式中要乘以一个系数——不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值。为了确定丝光棉在甲酸/氯化锌溶液中的d值,按照 GB/T 2910.6—2009中的相关试验方法,将丝光棉作为不溶纤维进行各种试验。
  1.2 试样
  选用不同品种、不同规格、不同批次的丝光棉共20批,莱赛尔纤维1批。取样按GB/T 29l0.1—2009,每个试样至少1g。
  1.3 试验试剂
  所用全部试剂均为分析纯,所有用水均为蒸馏水。石油醚,馏程为40℃~60℃。蒸馏水或者去离子水。
  甲酸/氯化锌溶液:20 g无水氯化锌(质量分数>98%)和68 g无水甲酸加水至100 g。(注:此试剂有害,使用时宜采取妥善的防护措施。)
  稀氨水溶液:取20 mL浓氨水(密度为0.880g/mL),用水稀释至1L。
  1.4 试验设备
  砂芯漏斗:容量为30 mL~40 mL,微孔直径为90μm~150μm;分析天平:精度0.0001g;干燥烘箱:(105±3)℃;干燥器:装有变色硅胶;抽滤装置;索氏萃取器;200 mL具塞三角烧瓶;恒温水浴锅。
  1.5 预处理
  取试样3 g~5 g,用滤纸包裹,放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1 h,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡1 h,然后抽吸、晾干。
  1.6 试验步骤
  1.6.1 溶解
  按照GB/T 2910.6—2009,将试样迅速放入盛有已预热温度达40℃的100 mL甲酸/氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中,盖紧瓶塞,摇动烧瓶,在40℃下保温2.5 h,每隔45min摇动1次,共摇动2次,然后清洗、烘干剩余纤维。
  1.6.2 烘干
  将试样放入烘箱中,在(105±3)℃烘箱中至少烘干4 h,冷却、称重。
  1.6.3 结果计算
  不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值为:
  d=m0/m1
  式中: m0 —— 已知不溶纤维干重,g;
  m1 —— 试剂处理后不溶纤维干重,g。
  2 结果分析
  按GB/T 2910.6—2009试验方法计算丝光棉d值(见表1)。
  表1 丝光棉的重量修正系数d值
  按照GB/T 2910.1—2009中的精确度,对于混纺均匀的纺织材料,本法采用置信度为95%时,置信界限不超过±1%,对以上数据进行分析。
  (1)样品的平均值d
  表征数据集中性的特征数。
  式中:d—— 样品平均值;
  di—— 第i个测定值;
  n—— 测定次数。
  经计算d=1.2489。
  (2)样品标准偏差s
  表征数据随机变量的离散性特征数。
  式中:s—— 样品标准偏差。
  经计算s =0.0063
  (3)离群值
  式中:Gi—— 统计量;
  di——离群值。
  查格鲁布斯检验临界值表可知,当显著性水平α= 0.05,测定次数n=20时,Gα,n=2.557,此时当G值大于2.557,则将该值作为异常值舍去,反之,作为正常值保留。计算得出20个值都小于2.557,都是正常值。从以上数据分析得出:本试验数据充分可靠,具有一定的符合性和代表性。
  3 验证试验
  根据GB/T 2910.6—2009测定丝光棉/莱赛尔纤维混纺比,将丝光棉的d值代入净干重量百分率计算公式,得出修正后的丝光棉的含量(见表2)。
  表2 丝光棉理论与实测含量比较
  由表2可得,修正后的丝光棉含量非常接近理论含量,测试平均误差为0.13%,说明d值取1.25是切实可行的。
  (作者单位:苏州市纤维检验所)

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